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高純鉻靶材兩種制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)

發(fā)布時(shí)間:2023-04-28 12:44:12 瀏覽次數(shù) :

磁控濺射鍍膜以其高速、低溫、低損傷等特點(diǎn),可被用于濺射半導(dǎo)體、金屬、絕緣體等幾乎任何材料。因其具有制備簡(jiǎn)單、附著力強(qiáng)、鍍膜面積大及易于控制等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于電子行業(yè)、信息存儲(chǔ)產(chǎn)業(yè)及其他領(lǐng)域,如激光存儲(chǔ)器、集成電路、信息存儲(chǔ)、薄膜電阻、電子控制器件、磁記錄、玻璃鍍膜、表面工程及高檔裝飾等問(wèn)。磁控濺射高純鉻靶材是近年來(lái)新研制和開(kāi)發(fā)的一種靶材,保守估計(jì)年需求量40-50t,市場(chǎng)規(guī)模仍在不斷擴(kuò)大。因而針對(duì)市場(chǎng)大量需求,選擇合理的制備方法,有效控制批產(chǎn)成本,制備高品質(zhì)的鉻靶材就顯得尤為重要。

鉻靶材

高純鉻濺射靶材的制備方法

目前制備鉻靶材方法主要有熔煉鑄錠法和粉末冶金法,二者各有優(yōu)缺點(diǎn)。

1.1熔煉鑄錠法

熔煉鑄錠法是制備鉻濺射靶材的主要方法之一,通過(guò)該方法可獲得較高純度、高度致密性的靶材。圖1所示為熔煉鑄錠法制備鉻濺射靶材的工藝流程示意圖。首先將鉻棒通過(guò)單聯(lián)或雙聯(lián)(電弧熔煉、真空感應(yīng)熔煉、電渣重熔)工藝進(jìn)行熔煉,然后將得到的純度較高的鑄錠或坯料進(jìn)行熱鍛、退火、軋制、成品退火等二次加工,最后精加工成所需靶材。

熔煉錠或坯料晶粒粗大,熱鍛可改善鑄造組織,使氣孔或偏析擴(kuò)散、消失,再通過(guò)再結(jié)晶退火,可以得到100pm以下的晶粒。

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賈國(guó)斌等人通過(guò)多年的技術(shù)積累和不斷的科研創(chuàng)新,自主研制出第一臺(tái)大型高效電子束冷床熔煉爐,并成功生產(chǎn)出高質(zhì)量的鉻棒和鈦棒,尺寸為0300mmxl500mm,該技術(shù)解決了難熔金屬熔煉鑄錠行業(yè)的難題。

熔煉鑄錠法是制備鉻靶材的基本方法之一,制備的靶材組織致密、性能優(yōu)異,但受制于成型方法不可避免會(huì)出現(xiàn)成分偏析、晶粒尺寸和織構(gòu)均勻性較難控制、工序繁雜等缺點(diǎn)。

1.2粉末冶金法

粉末冶金法制備鉻濺射靶材的具體工藝主要有無(wú)壓燒結(jié)、熱壓(HP)、熱等靜壓(HIP)等。無(wú)壓燒結(jié)方法的優(yōu)勢(shì)在于工序簡(jiǎn)單、可以制備致密度要求不高的大尺寸靶材;但受限于方法本身,產(chǎn)品致密度不高。如果產(chǎn)品致密度要求較高,可將無(wú)壓燒結(jié)與軋制結(jié)合起來(lái)。熱壓法是制備純鉻靶材常用的方法,由于粉末或壓坯只是單向加壓,靶材不能完全致密且存在密度梯度;該方法的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單、成本較低,但只能制備較小尺寸靶材,生產(chǎn)效率較低。

張新房間研究了不同加工方法下濺射錚靶材的密度,結(jié)果表明采用模壓+燒結(jié)或冷等靜壓+燒結(jié)的方法均可制備Cr管靶材,兩種方法制備的管靶尺寸相當(dāng),其外徑×內(nèi)徑×高為φ56.0mm×045.9mm×38.0mm,冷等靜壓+燒結(jié)的方法在密度和純度性能方面略?xún)?yōu)于模壓+燒結(jié),其最大密度為5.928×103kg/m3,最大純度為82.3%;采用熱壓方法制備的Cr合金靶材,其尺寸為φ60mm×30mm,密度為8.363x103kg/n3,純度為98.4%。張青來(lái)問(wèn)等人采用氮?dú)鈿怏w保護(hù)熱壓法成功生產(chǎn)了純輅及鉻合金靶材,主要工藝參數(shù)為加熱溫度:1100?1300°C,保溫時(shí)間30~60min,隨爐冷卻至600°C以下出爐;靶坯有明顯收縮,但無(wú)裂紋、無(wú)脹形現(xiàn)象,致密度大于98%。通過(guò)系列試驗(yàn)表明:在確保靶環(huán)產(chǎn)品燒結(jié)密度前提下,通過(guò)不斷優(yōu)化燒結(jié)工藝參數(shù),靶環(huán)燒結(jié)成本可大大降低,降幅約達(dá)30%以上。

熱等靜壓法是制備鉻靶材的有效方法。由于該方法將粉末成形和燒結(jié)兩步作業(yè)合并成一步,可以對(duì)粉體均勻施壓,產(chǎn)品密度接近材料理論密度,克服了溫度高的缺點(diǎn),制品晶粒細(xì)小,還可依據(jù)爐腔尺寸制備大尺寸靶材,具有生產(chǎn)效率高、成本低的優(yōu)點(diǎn)。

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圖2為西安嘉業(yè)航空科技有限公司采用熱等靜壓法制備輅濺射靶材的工藝流程示意圖。熱等靜壓通常的制備流程為:①首先設(shè)計(jì)包套,安排合理加工方法制備包套。在無(wú)塵車(chē)間內(nèi)將粉末填入包套,可采用邊震動(dòng)邊裝粉或粉末先經(jīng)冷等靜壓后再裝入包套等方法提高粉末的裝填密度;②在熱處理爐中高溫下抽空包套,直至所需真空度,熱態(tài)夾死抽氣管并封焊;③將上述包套置于熱等靜壓爐中進(jìn)行熱等靜壓處理;④熱等靜壓處理后采用機(jī)加方法或電化學(xué)腐蝕去除包套;⑤用線切割或水切方法切割靶材,獲得所需尺寸的產(chǎn)品。

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圖3所示為西安嘉業(yè)航空科技有限公司按上述流程制備的HIP處理后純鉻靶材裝配體,裝配體總長(zhǎng)約650mm。圖4為去除包套后純輅靶材圓柱體,經(jīng)檢測(cè)該圓柱體致密度高達(dá)99.86%、晶粒細(xì)小、濺射性能優(yōu)異。

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