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固溶處理對(duì)TB18鈦合金棒微觀組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律

發(fā)布時(shí)間:2025-01-27 16:11:42 瀏覽次數(shù) :

采用輕質(zhì)高強(qiáng)材料可有效降低航空航天裝備總質(zhì)量并提升服役水平。超高強(qiáng)鈦合金具有高比強(qiáng)度和優(yōu)異的耐腐蝕性能及抗疲勞性能,成為先進(jìn)航空航天裝備關(guān)鍵承力構(gòu)件的首選材料[1-3],如應(yīng)用于BOEING777飛機(jī)起落架的Ti-1023鈦合金[4]和應(yīng)用于AIRBUS350飛機(jī)起落架的Ti-5553鈦合金[5]等亞穩(wěn)β型鈦合金。

超高強(qiáng)高韌鈦合金的熱處理制度通常為β單相區(qū)固溶處理和時(shí)效析出,通過(guò)形成魏氏組織的方式提升鈦合金的蠕變抗力、斷裂韌性和抗裂紋擴(kuò)展能力,并有效抑制鈦合金在兩相區(qū)加工過(guò)程中誘發(fā)的微觀組織不均勻性[6-8]。但是由于β相具有較高的層錯(cuò)能,如果固溶處理制度設(shè)置不合理,極易造成β晶??焖匍L(zhǎng)大甚至異常長(zhǎng)大,形成粗大的β晶粒組織,導(dǎo)致強(qiáng)度和塑性顯著下降,無(wú)法滿足微觀組織與力學(xué)性能間的協(xié)調(diào)匹配[9-10]。此外,固溶后的冷卻過(guò)程中可能發(fā)生溶質(zhì)元素脫溶析出形成α相,可能引發(fā)鈦合金微觀組織和力學(xué)性能的變化[11-12]。近期,我國(guó)開(kāi)發(fā)了一種新型超高強(qiáng)韌TB18鈦合金,其名義成分為T(mén)i-5Al-5Mo-5V-6Cr-1Nb-0.5Fe[13],然而,針對(duì)TB18鈦合金熱處理強(qiáng)韌化的相關(guān)研究報(bào)道較少。

為獲得與性能需求相匹配的微觀組織,明確超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金的固溶處理工藝參數(shù),闡明超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金熱處理工藝-微觀組織-力學(xué)性能間的交互作用關(guān)系,以兩相區(qū)成形的TB18鈦合金棒材為研究對(duì)象,研究固溶溫度、固溶時(shí)間和固溶冷速對(duì)TB18鈦合金微觀組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律,給出超高強(qiáng)高韌鈦合金TB18的最佳固溶處理工藝參數(shù),以期為超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金批量化生產(chǎn)提供合理的熱處理制度。

1、實(shí)驗(yàn)

采用西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司提供的α+β兩相區(qū)鍛造后制備成的TB18鈦合金Φ400mm棒材,化學(xué)成分如表1所示,α+β/β轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為(800±5)℃。初始兩相態(tài)TB18鈦合金包含初生相αp和β基體,如圖1a所示,初生相αp均勻分布于β基體中,呈球狀或粗棒狀。在β基體中還包含大量片層狀次生相αs和細(xì)針狀αs,如圖1b所示。

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熱處理試驗(yàn)采用Φ400mm×80mm規(guī)格TB18鈦合金試樣片,設(shè)計(jì)不同固溶溫度、固溶時(shí)間和固溶后冷卻速率的熱處理強(qiáng)韌性匹配試驗(yàn),工藝參數(shù)和試驗(yàn)流程如圖2a~2c所示,時(shí)效處理制度統(tǒng)一為530℃×4h,AC。采用Zwick/RoellZ100型萬(wàn)用拉伸機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn),試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T228.1,拉伸試樣長(zhǎng)度與方向與試樣片軸線方向平行,標(biāo)距段長(zhǎng)度為25mm,直徑5mm。采用Zwick/RoellRPK300型夏比擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫沖擊試驗(yàn),試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T229,沖擊試樣長(zhǎng)度方向與試樣片軸線方向平行,總長(zhǎng)55mm,寬度10mm。采用MTSLandmark370.25高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行平面應(yīng)變斷裂韌性(KIC)測(cè)試,試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T4161,KIC樣品方形面與試樣片平面平行,寬度62.5mm,厚度25mm,缺口寬度3mm。每組室溫拉伸、室溫沖擊和平面應(yīng)變斷裂韌度試驗(yàn)重復(fù)3次后取平均值。采用奧林巴斯光學(xué)顯微鏡(optical microscope,OM)和JEOLIT700型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)對(duì)材料的相組成、相形貌、相分布進(jìn)行觀測(cè)。采用配置于JEOLIT700型場(chǎng)發(fā)射SEM上的OxfordC-Nano型電子背散射衍射(electron back scattere ddiffraction,EBSD)系統(tǒng)進(jìn)行晶體取向和結(jié)構(gòu)表征,采用FEITalosF200X型場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)獲得材料的兩相界面、位錯(cuò)等微觀組織結(jié)構(gòu)信息,用于闡明TB18鈦合金熱處理工藝-微觀組織-力學(xué)性能間的交互作用關(guān)系。

截圖20250214174631.png

2、結(jié)果與討論

2.1固溶溫度對(duì)TB18鈦合金組織和性能的影響

經(jīng)過(guò)不同固溶溫度處理并時(shí)效后的TB18鈦合金室溫拉伸和室溫沖擊試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。圖3a中綠線代表TB18鈦合金目標(biāo)抗拉強(qiáng)度1280MPa,紫線代表TB18鈦合金目標(biāo)屈服強(qiáng)度1180MPa,圖3b中粉線代表TB18鈦合金目標(biāo)塑性延伸率5%,藍(lán)線代表TB18鈦合金目標(biāo)沖擊韌性25J/cm2。當(dāng)固溶溫度由800℃提升至975℃,經(jīng)過(guò)530℃×4h,AC時(shí)效處理后的TB18鈦合金的抗拉強(qiáng)度由1378MPa逐漸降低至1252MPa,呈線性下降趨勢(shì)。當(dāng)固溶溫度由800℃提升至870℃時(shí),延伸率和沖擊韌性分別由3.3%和18.4J/cm2提升至8.5%和29.2J/cm2,此時(shí)材料的強(qiáng)度和韌性滿足超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金的需求,即抗拉強(qiáng)度≥1280MPa,屈服強(qiáng)度≥1180MPa,延伸率≥5%,沖擊韌性≥25J/cm2。繼續(xù)增加固溶溫度,材料的延伸率和沖擊均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

截圖20250214174646.png

表2列出TB18鈦合金經(jīng)不同溫度固溶保溫并在530℃×4h,AC時(shí)效后的斷裂韌度KIC值。當(dāng)固溶溫度在835~905℃時(shí),時(shí)效后TB18鈦合金的斷裂韌度均大于超高強(qiáng)高韌鈦合金的標(biāo)準(zhǔn)值65MPa·m1/2。當(dāng)固溶溫度為835℃時(shí),TB18鈦合金的斷裂韌度為(75.6±0.7)MPa·m1/2;提升固溶溫度至870℃后,斷裂韌度值為(88.4±1.5)MPa·m1/2;繼續(xù)提升溫度至905℃后,斷裂韌度值為(95.7±0.6)MPa·m1/2。

截圖20250214174655.png

圖4給出了經(jīng)過(guò)835、870、940和975℃固溶2h空冷后的TB18鈦合金的OM照片,經(jīng)過(guò)β單相區(qū)固溶后TB18鈦合金的晶粒均呈等軸狀。隨固溶溫度的提升,TB18鈦合金的平均晶粒尺寸由150μm提升至335μm,表明提升固溶溫度有利于TB18鈦合金發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶引發(fā)晶粒的均勻長(zhǎng)大,晶粒的晶界相對(duì)平直,多條晶界匯集時(shí)在二維觀察面中形成120°穩(wěn)定三叉晶界。此外,當(dāng)固溶溫度由835℃提升至870℃后,平均晶粒尺寸增加10μm;當(dāng)固溶溫度由940℃提升至975℃后,平均晶粒尺寸增加90μm,表明在相同固溶時(shí)間條件下,β單相區(qū)固溶溫度越高,越有利于β晶粒的長(zhǎng)大粗化。

截圖20250214174717.png

依據(jù)Hall-Patch關(guān)系,增加β單相區(qū)固溶溫度引發(fā)的晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致材料強(qiáng)度下降。此外,在800℃固溶后平均晶粒尺寸較小,提供了更多有利于元素?cái)U(kuò)散的錯(cuò)配程度相對(duì)較高的晶界,時(shí)效過(guò)程中部分元素優(yōu)先在此處聚集,使晶界相粗化,降低材料的塑性和韌性。提升固溶溫度后,一方面材料在靜態(tài)再結(jié)晶作用下發(fā)生晶粒長(zhǎng)大,降低材料強(qiáng)度;另一方面,晶界錯(cuò)配程度降低,晶界相擴(kuò)散形核難度增加,材料的塑性提升[14]。因此,當(dāng)固溶溫度由800℃提升至870℃時(shí),TB18鈦合金強(qiáng)度降低但是塑性和韌性逐漸提高。當(dāng)固溶溫度超過(guò)870℃,TB18鈦合金的平均晶粒尺寸快速增長(zhǎng),使材料強(qiáng)度降低的同時(shí),可提供TB18鈦合金位錯(cuò)交滑移的界面減少,使材料的塑性和韌性降低。綜上所述,適用于制備超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金的β單相區(qū)固溶溫度為870℃。

經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后TB18鈦合金中元素分布如圖5所示。β基體中析出大量片層和針狀αs相,如圖5a所示。Al元素均勻分布,如圖5b所示。時(shí)效后TB18鈦合金中還分布有Mo、V和Cr的β穩(wěn)定元素,如圖5c~5e所示,可以向TB18鈦合金提供固溶強(qiáng)化效果[15-16]。中性元素Nb均勻分布,如圖5f所示。

截圖20250214174737.png

如圖6a,6b所示,經(jīng)過(guò)870℃×2h,AC固溶和530℃×4h,AC時(shí)效處理后TB18鈦合金的β基體中析出了大量片層和針狀αs,長(zhǎng)度為100nm~5μm,寬度小于200nm。這些αs相互之間平行或呈一定夾角,表明與β基體存在強(qiáng)烈的Burgers關(guān)系[17]。時(shí)效后TB18鈦合金承受塑性變形時(shí),位錯(cuò)需繞過(guò)或切過(guò)這些相和兩相界面,變形抗力增加,因此形成了強(qiáng)烈的強(qiáng)化效果。當(dāng)固溶溫度提高至905℃,TB18鈦合金的β基體中同樣析出了彌散分布的片層和針狀αs相,但是部分αs相發(fā)生粗化,如圖6c,6d所示??赡艿脑蚴枪倘芎罄鋮s過(guò)程中析出少量αs相,并在時(shí)效后發(fā)生粗化,表明TB18鈦合金在β單相區(qū)固溶時(shí),提升固溶溫度會(huì)輕度影響αs相的尺寸與形貌。

截圖20250214174756.png

Liu等人[18]通過(guò)Ti-55511鈦合金的熱處理試驗(yàn),認(rèn)為近β型鈦合金的晶粒尺寸粗化和片層αs相的粗化可以提升近β型鈦合金的斷裂韌性。由于TB18鈦合金固溶溫度引發(fā)β晶粒粗化和片層αs相粗化,并且形成典型魏氏組織,有效阻礙了裂紋拓展的路徑,因此通過(guò)提升固溶溫度,可以有效提升TB18鈦合金的斷裂韌性。

圖7展示了經(jīng)870℃×2h,AC固溶和530℃×4h,AC時(shí)效后TB18鈦合金晶內(nèi)αs相和晶界αs相的SEM照片和EBSD結(jié)果。如圖7a~7c所示,晶內(nèi)hcp結(jié)構(gòu)片層αs相與bcc結(jié)構(gòu)的β基體存在取向關(guān)系,相間KAM值較小,界面較為穩(wěn)定。晶界αs相片層厚度(約1μm)略大于晶界兩側(cè)αs相,相內(nèi)KAM值較小,而晶界兩側(cè)αs相取向差較大,處亞穩(wěn)狀態(tài)。如果發(fā)生后續(xù)塑性變形,位錯(cuò)容易在晶界αs相界面快速累積[19-20],因此晶界αs相會(huì)弱化材料的塑性和韌性。

截圖20250214174810.png

圖8給出了經(jīng)870℃×2h,AC固溶和530℃×4h,AC時(shí)效后TB18鈦合金的晶界附近典型形貌TEM照片。獲取選區(qū)電子衍射(selected area electron diffraction,SAED)和高分辨TEM(high-resolution transmission electron microscopy,HRTEM)時(shí)電子束入射角為[110]β。由圖8a~8e可知,經(jīng)熱處理后TB18鈦合金晶界附近存在大量相互平行且較長(zhǎng)的片層αs相束集,與晶界垂直分布,呈典型魏氏組織分布形貌[21-22]。這種晶界處生成的魏氏組織可以釘扎位錯(cuò)[23-24],有利于提高TB18鈦合金強(qiáng)度。

截圖20250214174829.png

2.2固溶時(shí)間對(duì)TB18鈦合金組織與性能的影響

固溶保溫時(shí)間是決定鈦合金固溶度的因素之一。為保證試樣片充分預(yù)熱,應(yīng)保證TB18鈦合金在固溶溫度下保溫充足的時(shí)間;同時(shí),如果TB18鈦合金在β單相區(qū)固溶時(shí)間過(guò)長(zhǎng),容易導(dǎo)致β晶粒粗化。如圖9a,9b所示,當(dāng)TB18鈦合金在870℃固溶4h,AC后,平均晶粒尺寸為255μm,相比于870℃×2h,AC樣品,晶粒尺寸增加95μm;當(dāng)固溶時(shí)間延長(zhǎng)至8h,平均晶粒尺寸為380μm,晶粒顯著粗化,不利于TB18鈦合獲得良好的塑性和韌性。

截圖20250214174842.png

圖10給出了經(jīng)過(guò)870℃固溶不同時(shí)間后AC并經(jīng)過(guò)530℃×4h,AC時(shí)效處理后的TB18鈦合金的力學(xué)性能。由圖10a可知,TB18鈦合金在β單相區(qū)固溶并時(shí)效后的強(qiáng)度對(duì)固溶時(shí)間有關(guān)聯(lián)性。由于試樣片直徑和厚度較大,固溶時(shí)間為1h時(shí)試樣片未完全熱透,固溶度相對(duì)較低,無(wú)法獲得充分時(shí)效析出強(qiáng)化效果。同時(shí)由于固溶時(shí)間短,材料內(nèi)靜態(tài)再結(jié)晶程度相對(duì)較低,鍛造時(shí)殘余的位錯(cuò)并未完全通過(guò)再結(jié)晶的方式耗散,在后續(xù)變形中容易達(dá)到斷裂失效的臨界值,降低材料的塑性和韌性。延長(zhǎng)固溶時(shí)間至2h,試樣片完全熱透,固溶度較高,時(shí)效析出強(qiáng)化效果好,此時(shí),TB18鈦合金時(shí)效后的抗拉強(qiáng)度為1315MPa、屈服強(qiáng)度1225MPa,延伸率為8.5%、沖擊韌性為29.2J/cm2,滿足超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金的性能需求。繼續(xù)延長(zhǎng)固溶時(shí)間,TB18鈦合金的強(qiáng)度、塑性和韌性均發(fā)生下降,主要由于固溶時(shí)間增加后TB18鈦合金在熱激活作用下發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶,β晶粒尺寸顯著增加后導(dǎo)致強(qiáng)度和塑韌性下降。綜上所述,當(dāng)固溶時(shí)間為2h時(shí),TB18鈦合金的強(qiáng)度和塑韌性匹配值最高。

截圖20250214174856.png

2.3固溶冷速對(duì)TB18鈦合金組織與性能的影響

0.25℃/s時(shí),TB18鈦合金的β晶粒中析出了大量細(xì)密的針狀αs相,如圖11a,11d所示。這是由于固溶后冷卻過(guò)程中,TB18鈦合金經(jīng)歷了αs相的析出區(qū)間,當(dāng)冷速率較低時(shí),產(chǎn)生了與時(shí)效處理類似的析出沉淀效果,因此在不經(jīng)過(guò)時(shí)效處理的條件下就獲得了較為細(xì)密的αs相,但是存在少量無(wú)析出區(qū)(precipitates-freeregion)。固溶冷卻速率提升至0.5℃/s后,同樣析出了αs相,但是β晶粒內(nèi)部無(wú)析出區(qū)占比增加,如圖11b,11e所示。這是由于冷速增加后TB18固溶冷卻后經(jīng)過(guò)αs相析出溫度區(qū)間的時(shí)間減少,為αs相析出提供的熱驅(qū)動(dòng)能量減少,抑制了αs相的析出。當(dāng)固溶冷卻速率提升至1℃/s后,晶界無(wú)析出區(qū)的占比繼續(xù)增加,僅在晶內(nèi)和晶界析出了部分αs相,如圖11e,11f。

截圖20250214174915.png

圖12給出了經(jīng)870℃固溶2h后以不同冷卻速率爐冷至150℃并經(jīng)過(guò)530℃×4h,AC時(shí)效處理后TB18鈦合金的力學(xué)性能。圖13為對(duì)應(yīng)的組織形貌。由圖12a可知,當(dāng)TB18鈦合金固溶后以0.25℃/min爐冷并時(shí)效后的強(qiáng)度較低為1180MPa,這是由于部分低速緩冷過(guò)程中析出的αs相嚴(yán)重粗化,呈板條狀,如圖13a,13d所示。雖然通過(guò)時(shí)效處理消除了β晶粒內(nèi)部無(wú)析出區(qū),但是部分緩冷過(guò)程中析出的αs相進(jìn)一步吸收形核點(diǎn)附近的溶質(zhì)Al元素,發(fā)生長(zhǎng)大和粗化,導(dǎo)致αs相尺寸不均勻,圖11給出了經(jīng)870℃固溶2h后以不同冷卻速率爐冷至150℃后TB18鈦合金的組織形貌。當(dāng)固溶冷速為不利于TB18鈦合金獲得優(yōu)異的強(qiáng)度。當(dāng)固溶冷速提升至0.5℃/min后,TB18鈦合金通過(guò)時(shí)效析出獲得了良好的強(qiáng)度,但是塑性降低,如圖13b,13e所示。當(dāng)固溶冷速進(jìn)一步提升至1℃/min后,原始緩冷組織中的無(wú)析出區(qū)中均析出了細(xì)小彌散的針狀次生αs相,如圖13c,13f所示,使TB18鈦合金抗拉強(qiáng)度提升至1343MPa,屈服強(qiáng)度達(dá)到1179MPa,延伸率則降低至5.0%。

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截圖20250214175012.png

3、結(jié)論

1)通過(guò)β單相區(qū)固溶和時(shí)效處理后,TB18鈦合金中β基體中析出片層和針狀αs相,使TB18鈦合金獲得良好的析出強(qiáng)化效應(yīng)。形成的片層狀αs相有利于提升TB18鈦合金的韌性,片層厚度越大,TB18鈦合金的斷裂韌性越好。

2)TB18鈦合金在β單相區(qū)固溶后形成亞穩(wěn)等軸β晶粒,且晶粒尺寸與固溶溫度和固溶時(shí)間相關(guān)。固溶溫度過(guò)高或固溶保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)將導(dǎo)致TB18鈦合金β晶粒發(fā)生粗化,使材料強(qiáng)度和塑性下降。當(dāng)固溶制度為870℃×2h,AC時(shí),TB18鈦合金可在530℃×4h,AC條件下時(shí)效后獲得良好的強(qiáng)韌性匹配,抗拉強(qiáng)度為1315MPa,屈服強(qiáng)度為1225MPa,延伸率為8.5%,沖擊韌性為29.2J/cm2,斷裂韌度值為88.4MPa·m1/2

3)固溶后冷卻速率影響TB18鈦合金的力學(xué)性能。當(dāng)固溶后TB18鈦合金以0.25℃/min冷卻至150℃后,β基體中已經(jīng)析出了大量αs相,同時(shí)存在少量無(wú)析出區(qū)。經(jīng)過(guò)530℃×4h,AC時(shí)效后無(wú)析出區(qū)消失,部分αs相明顯粗化,TB18鈦合金抗拉強(qiáng)度降低為1180MPa。提升固溶冷速至1℃/min后,經(jīng)870℃固溶的TB18鈦合金在未時(shí)效前存在大量無(wú)析出區(qū),但是在530℃×4h,AC時(shí)效后獲得了均勻細(xì)密的αs相,抗拉強(qiáng)度提高達(dá)到1343MPa,延伸率為5.0%。

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